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乙酰肼的制備和應(yīng)用
發(fā)布時(shí)間:2021-01-12
乙酰肼是一種重要化工原材料,它可以用來(lái)合成鎮(zhèn)痛藥物、抗癌藥物、牙齒緩蝕劑、片晶活性指數(shù)抑制劑、彩色定影液的防霧劑、穩(wěn)定劑、金屬酸洗防腐劑等。尤其是用乙酰肼為原料制備氨基甲酸酯類殺蟲(chóng)劑,可避免直接使用異腈酸甲酯對(duì)人體和環(huán)境造成的毒害
方法一、將丁酮連氮370g、乙酰胺118g和水140ml置于帶攪拌、溫度計(jì)及精餾裝置的四口燒瓶中,接收器上部接一導(dǎo)管以便吸收氨氣。反應(yīng)液在攪拌下加熱升溫至90~120℃,當(dāng)反應(yīng)產(chǎn)生的氣體進(jìn)入精餾塔后,在塔頂溫度75℃~80℃下采出丁酮并回收氨氣,反應(yīng)8~12小時(shí)后取樣分析,當(dāng)反應(yīng)液中的乙酰胺被反應(yīng)完后,將反應(yīng)液加熱煮沸,蒸汽進(jìn)入精餾塔中進(jìn)行精餾,收集到塔頂溫度為128℃~130℃的餾出液143.5g,乙酰肼含量為99.2%。
方法二:將乙酸300g、含量為90%的水合肼330g和絲光沸石分子篩30g放入帶有攪拌、溫度計(jì)及精餾柱的四口燒瓶中,開(kāi)啟攪拌,加熱升溫至回流,當(dāng)蒸汽進(jìn)入精餾柱后,在柱頂溫度98℃~100℃采出水蒸氣,在回流溫度下反應(yīng)4~6小時(shí),當(dāng)精餾柱頂無(wú)冷凝水流出后結(jié)束反應(yīng),繼續(xù)加熱蒸餾,在柱頂溫度110℃~120℃回收未反應(yīng)的乙酸和水合肼,當(dāng)乙酸和水合肼被全部蒸出后,將燒瓶?jī)?nèi)液體趁熱倒出過(guò)濾,回收絲光沸石分子篩催化劑,濾液經(jīng)冷卻結(jié)晶、純水洗滌、真空干燥后得到乙酰肼336.9g。